1、顯色原理和反應(yīng):在鹽酸體系中,聯(lián)氨與對(duì)二甲氨基苯甲醛反應(yīng),生成黃色的偶氮化合物對(duì)二甲氨基苯叮嗪。在測(cè)定范圍內(nèi),顏色的深度與聯(lián)氨的濃度成正比,即吸收值和聯(lián)氨的濃度符合比耳定律。
2、實(shí)驗(yàn)部分:
實(shí)驗(yàn)中主要用到的儀器:上海恒平752型分光光度計(jì),主要參數(shù)如下:光譜帶寬: 4nm 波長(zhǎng)范圍: 200~1000nm(步進(jìn)間隔0.1nm) 波長(zhǎng)最大允許誤差: ±2.0nm(開(kāi)機(jī)自動(dòng)校準(zhǔn)) 波長(zhǎng)重復(fù)性: ≤1.0nm 雜散光: ≤0.5%T(在220;360nm處);比色皿:玻璃比色皿,規(guī)格為50mm;上海恒平電子天平FA1004。
試劑:對(duì)二甲氨基苯甲醛和甲醇,為分析純;鹽酸聯(lián)氨和濃鹽酸,為優(yōu)級(jí)純。
溶液的配制:100ug/mL聯(lián)氨貯備液:用上海恒平電子天平稱取0.328g聯(lián)氨,加入100mL的10%鹽酸溶液中,溶解后轉(zhuǎn)入1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。0.5ug/mL聯(lián)氨工作溶液:將上述0.5ml溶液稀釋至100mL。對(duì)二甲氨基苯甲醛:量取200ML甲醇和20mL濃鹽酸于燒杯中,加入4.0g對(duì)二甲氨基苯甲醛,攪拌使之溶解后轉(zhuǎn)移至250mL棕色容量瓶中,稀釋至刻度。
3、試驗(yàn)步驟:取0.5mL濃鹽酸放入50mL容量瓶中,并加入一定量水樣(聯(lián)氨濃度低于200μg/L時(shí)不必稀釋;高于200μg/L時(shí)酌情稀釋)。將此溶液移入干燥的100mL的容量瓶中,移取10.0mL的對(duì)二甲氨基苯甲醛放入其中,搖勻。放置10min后,在相同的測(cè)試條件下與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液同時(shí)測(cè)定后,根據(jù)工作曲線求出水樣中聯(lián)氨的含量。