上海恒平紫外可見分光光度計,發(fā)射光譜的窄縫為0.2nm,使用1cm石英比色皿;釓工作標準10000mg/kg至20000mg/kg;釓校驗標準8000mg/kg,標準溶液用硝酸釓和輕水配制。
試驗方法如下:
1、按照儀器工作條件用0、5000、8000、12000、20000mg/kg的釓工作標準繪制工作曲線;
2、將樣品倒入上海恒平光度計標配的1cm石英比色皿中,測量樣品中釓的濃度,分析結果除以重水的比重1.1,分析結果以mg/kg表示;
3、精確度試驗,用硝酸釓配制1000mg/kg、5000mg/kg、70000mg/kg和20000mg/kg的標準溶液,按照操作步驟重復測定30次,分析結果表明,釓濃度在5000mg/kg時,誤差可以控制在±2%以內;釓濃度在7000 -20000mg/kg時, 誤差為±200mg/kg左右; 對于釓濃度低于1000mg/kg的樣品,由于吸光度較小,不宜使用該方法分析。
4、加標回收試驗,實驗選擇的樣品是使用優(yōu)級純硝酸釓配置的標準溶液,釓濃度分別為10000ppm 和11000ppm,其在儀器上的測定結果為9958ppm和11023ppm,加標回收率計算公式如下:回收率的試驗:在樣品加入5000mg/kg 的釓標準溶液,根據(jù)分析方法進行測定,回收率在99.0%-103.0%之間。
5、由于釓和硝酸根離子的吸收帶相當窄,所以對紫外可見分光光度計光源的窄縫有嚴格的要求,必須在0.3nm以下,否則影響分析結果的準確性,本試驗中,使用0.2nm的窄縫;
6、本方法使用紫外可見分光光度計波長范圍272.72nm釓的最強吸收峰,將270.98和274.50nm的吸光度作為基線減去(這兩處為吸光度的拐點,由硝酸根和釓共同疊加形成);由于方法對波長準確度有著嚴格的要求,所以,必須定期檢查波長是否有微小的漂移,一旦發(fā)生漂移,應在方法中對波長進行修正;